Introduction
Le safran, appelé parfois « or rouge » est une des épices les plus chères au monde. Ce sont les stigmates de la fleur qui sont tout d’abord utilisés en cuisine en tant qu’assaisonnement ou bien comme agent colorant de par sa couleur jaune intense produite par des pigments de type caroténoïdes appelés les crocines. Le safran est également caractérisé par un goût amer (lié à la présence de picrocrocine) ainsi qu’à une odeur caractéristique que l’on associe au safranal, un monoterpène volatil. Une fleur de Crocus sativus L. donne 3 stigmates qui pèsent environ 2 mg chacun. Pour obtenir un kilogramme de safran, il faut compter approximativement 250 000 fleurs. Comme cette récolte ne peut se faire qu’à la main, cela explique facilement le prix de cette épice qui peut atteindre les 30 000 €/kg. Comme pour toutes les matières premières onéreuses, il existe des fraudes et dans certains cas, elles peut s’avérer être très ingénieuses. Le safran en poudre peut être falsifié avec du curcuma, du paprika ou par le safran des teinturiers, le carthame. Mais certaines fraudes vont plus loin. Il est possible de retrouver de la viande effilochée puis recolorée avec des pigments adaptés (comme le curcuma) auquel est ajouté une petite quantité de safranal de synthèse pour apporter l’odeur caractéristique nécessaire à la duperie. D’autres plantes peuvent être utilisées pour tromper les acteurs c’est pourquoi les contrôles doivent être suffisamment efficaces pour les détecter. Mais au-delà des contrôles d’authentification, il est important de s’attarder sur la détermination de la qualité d’échantillons de safran. Pour pondérer une qualité, un ou plusieurs traceurs sont généralement utilisés. Dans le cas du safran nous retrouvons aujourd’hui de nombreux extraits secs du marché titrés à 2% en safranal. Est-ce que ce traceur permet réellement d’estimer la qualité d’un échantillon de safran ?
Etude
Problèmatique
Depuis de nombreuses années, la méthode ISO 3632 fait office de référence concernant l’évaluation de la qualité des safrans. Elle propose d’ailleurs une classification internationale des qualités de safran permettant d’établir des catégories de safran pour discriminer les différents échantillons entre eux. Il existe 3 classes de la catégorie 3, la plus faible à la catégorie 1 qui est considérée comme étant la meilleure. Ce dosage est réalisé par spectrophotométrie UV en dosant respectivement la picrocrocine à 257nm, les crocines (ou crocétines) à 440nm et le safranal à 330nm sur le spectre UV de l’échantillon de safran à analyser (figure 2).
En réalité, ce spectre UV d’un échantillon de safran correspond à la superposition de tous les spectres UV de tous les constituants chimiques. Comme la picrocrocine, les crocines et le safranal sont les composés majoritaires, le spectre UV correspond à la superposition des spectres UV de ces 3 substances (figure 3). Cette méthode permet bien de comparer des échantillons entre eux à l’aide des valeurs que l’on obtient pour les 3 caractéristiques. Mais il s’agit bien de valeurs obtenues et non de pourcentages.
Pourtant, les teneurs en safranal des extraits secs du marché sont bien exprimées en pourcentage selon la norme ISO3632. En fait cela est du à une utilisation non adaptée de cette méthode pour l’obtention de ces pourcentages. La méthode ISO3632 est une méthode empirique qui ne se base pas sur des standards analytiques. Aucune droite d’étalonnage n’a donc été réalisée ce qui signifie qu’aucune teneur ne peut être réellement donnée. De plus, la bosse à 330nm sur le spectre UV en figure 2 est mentionnée comme étant associée à la quantité de safranal mais en réalité, cette bosse est présente dans tous les spectres UV d’une partie des crocines : les dérivés cis. Comme il y a toujours des dérivés cis-crocines, cela signifie que s’il n’y a pas de trace de safranal dans l’échantillon, une teneur non nulle pourra tout de même être donnée pour le safranal.
Analyse d´un echantillon client
En réalité, pour doser de manière pertinente un composé, il ne faut pas analyser la molécule dans un mélange complexe mais il faut séparer la molécule au préalable pour la doser de manière sélective. La chromatographie est spécialement adaptée pour cela. Ainsi, l’HPLC va permettre de doser précisément le safranal. Un échantillon de safran de qualité va contenir approximativement 0,1-0,2% de safranal. Il est donc impossible de retrouver naturellement 2% de safranal.
Il est important de savoir qu’un grand nombre d’extraits secs du marché titrés à 2% en safranal ne contiennent pas de trace de safranal.
CONCLUSION
Réaliser un contrôle adapté est important pour vos produits à base de plantes. Si l’on souhaite réellement pondérer la qualité d’un échantillon, la méthode employée doit être suffisamment pertinente.
Comment s’assurer de la qualité de vos échantillons de Safran ?
En réalisant un dosage des actifs par HPLC et en évitant la méthode ISO3632 qui n’est adaptée qu’à comparer des échantillons entre eux et de plus, qui n’est pas adaptée aux extraits secs.
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